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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展進入20世紀80年代,Houk等提出ICP作為離子源的質譜法,自1983年第一臺商品化儀器采用以來,由于ICP可以提供很好的無機物分析所需的離子源,在ICP與質譜計之間的接口解決之后,ICP—MS在無機元素超痕量分析方面獲得了巨大的成功,發展相當迅速。
ICP質譜儀是無機物質譜分析的常用手段。它由ICP離子源、接口、離子光學系統、質量分析器以及檢測系統組成。離子光學系統和質量分析器的高真空.用油擴散泵、渦輪分子泵獲得。
ICP—MS中的離子源是ICP,使用的炬管與ICP—AES所用的基本相同,在儀器中水平放置,而發射光譜中有垂直和水平兩種放置方式。無機物的質譜分析中,除ICP離子源外,還有用燈絲加熱的熱離子化、高頻火花離子源、輝光放電離子源以及用激光進行離子化的方法。
ICP離子源要求試樣以氣體、蒸汽或氣溶膠的形式進入等離子體中,溶液試樣通過同心型氣動霧化器或用超聲波霧化器獲得氣溶膠。對微量、微區樣品也有用電熱蒸發,固體樣品的激光燒蝕,氣體氫化物或氣體氧化物發生法等產生氣溶膠。樣品導人ICP的方法隨樣品的狀態,如氣體、液體和固體,而有所不同。
從離子源中提取出離子送人質量分析器,這個功能由接口、離子光學系統來完成。它們是ICP質譜儀的關鍵部件之一,其設計直接影響分析性能。
接口是ICP離子源與質譜儀的連接裝置,在它的兩端是截然不同的兩個環境,一邊是常壓、高溫和腐蝕性的氣氛,另一邊則是真空、常溫和潔凈的環境,它的功能是將大氣壓下高溫氳等離子體產生的離子連續地引出,并均一地轉移到真空狀態的質譜儀進行質量分離及測量。所以接口是ICP—MS儀器的一個重要而關鍵的部分,它的傳輸特性直接影響著ICP—MS儀器的分析性能。在離子進入質量分析器之前,需要通過離子光學系統。分離得到的離子用離子鏡聚焦,形成一個方向的離子束,使其有效地被質量分析器過濾和傳遞;同時,用離子光學系統還可除去等離子體發射的光子,以抑制噪聲干擾。離子束進入質量分離器,再由電子倍增器進行檢測。
質量分析器的作用是分離不同質荷比的離子,它的種類很多,在ICP—MS中最先使用的是四極質譜儀,也使用雙聚焦磁場的高分辨率質譜儀。
電感耦合等離子質譜儀性能指標
盡管電感耦合等離子質譜儀的種類很多,衡量電感耦合等離子質譜儀的主要性能有以下幾個指標:
(1)質量測定范圍指儀器能分析樣品的相對原子量范圍。用原子質量單位(1u),一個處于基態12c中性原子質量的1/12度量,也稱1道爾頓(Da),有在非精確測定質量場合中,可用原子量的整數表示。
(2)分辨率R指分開相鄰質量數離子的能力。對于兩個強度相等,質量數m1、m2相鄰的質譜峰,兩峰的谷不大于峰高的10%,則可認為兩峰已分開。有
R=m1/(m1一m2)(m2>m1)(19一17)
(3)靈敏度質譜儀的靈敏度有多種表示法,絕對靈敏度是指可檢出的最小純樣品量,常用于有機質譜,一般優于10-10g,相對靈敏度是指可同時檢測大組分與小組分含量之比,常用于無機質譜,可達10-9;分析靈敏度是指輸入儀器的樣品量與儀器輸出的信號比。
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