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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展目前測定丙酸鈣的國家標準方法是氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法。與液相色譜法、離子色譜法相比,氣相色譜法具有靈敏度高、耗費少的特點。
毛細管氣相色譜法測定食品中丙酸鈣含量的分析方法:該方法采用強極性FFAP石英毛細管柱和氫火焰檢測器測定,外標法定量,丙酸含量在5~250μg/mL濃度范圍內具有良好的線性關系(R=0.9997),加標回收率為93.2%,相對標準偏差為1.5%,標準曲線線性相關系數為0.9997,1μL進樣最低檢出限為2.8μg/mL。
1.試驗儀器:島津GC-2010氣相色譜儀,附氫火焰離子化檢測器,GC-SOLUTION化學工作站,電子分析天平,實驗室專用純水機等。
2.試驗試劑:丙酸為色譜純;準確稱取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中,加水至刻度制得10 mg/mL丙酸標準儲備液,將儲備液用水稀釋成5μg/mL,10μg/mL,50μg/mL,250μg/mL的標準使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加純水至50 mL制得2%甲酸溶液。
3.色譜條件:石英毛細管色譜柱FFAP,50 m×0.25 mm×0.25μm;柱溫采用程序升溫,初始溫度60℃,以5℃/min升溫至150℃,保持5 min;檢測器溫度250℃;汽化室溫度250℃;氮氣流量:30 mL/min;氫氣流量:47 mL/min;空氣流量:400 mL/min。分流比:5。
4.樣品處理方法:準確稱取30.00 g事先均勻化的試樣(面包、糕點試樣需在室溫下風干,磨碎),置于500 mL蒸餾瓶中,加入100 mL水,再用50 mL水沖洗容器,轉移到蒸餾瓶中,加10 mL磷酸溶液,2~3滴硅油,進行水蒸氣蒸餾,將250 mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置,待蒸餾約250 mL時取出,在室溫下放置30 min,加水至刻度定容,吸取10 mL該溶液于離心管中離心,用10μL微量進樣針取上層清液1μL進樣。
5.結果計算公式:
試樣中丙酸的含量按下列公式計算: X——試樣中丙酸的含量,g/kg
A——待測液中丙酸的含量,mg/μL
M——試樣質量,g
所得丙酸含量轉化為丙酸鈣含量:丙酸鈣含量=丙酸含量(X)×1.2569
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