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FID結構-噴嘴內徑和材料

發布時間:2018-08-14       點擊次數:12130

FID通常用一不銹鋼外殼,將噴嘴、收集極、極化極及點火線圈等密封在內,留一出口排出燃燒產物.

FID的性能決定于電離效率和收集效率,前者主要與氮氫比有關,后者與FID的結構噴嘴內徑、收集極、極化極的形狀和位置、極化電壓等以及樣品濃度有關,這里討論與結構有關的內容.

(一)噴嘴內徑和材料

對填充柱通常噴嘴內徑在0.5mm左右,這是擴散焰決定的。因為此內徑時,載氣和氫氣混合后從噴嘴流出的速度,與氧從四周向火焰內擴散的速度達最佳配合。噴嘴內徑減小,靈敏度偏高,但線性范圍變窄;反之亦然。對毛細管柱,噴嘴內徑以0.25mm為佳。這時,靈敏度高,響應時間常數小至50ms,峰形不失真。

噴嘴材料可用不銹鋼、鉑、陶瓷和石英。不銹鋼和鉑噴嘴,下端都要與地良好絕緣。目前應用較多的是后兩種,特別是石英。因它們化學惰性和電絕緣性均好。在陶瓷(石英)管頂端加一金屬帽即成噴嘴.

此噴嘴可避免樣品與熱金屬接觸,降低組分,特別是極性或化學活潑性組分的催化、吸附作用,使峰形正常、噪聲小。

(二)電極形狀和位置

極化極可用鉑金、不銹鋼或鎳合金制作,多為圓形,并和噴嘴在同一平面。極化極低于噴嘴,靈敏度下降;反之,響應值雖可提高,但噪聲亦增大。

收集極多用不銹鋼制作,形狀有多種,早期的有些已淘汰。目前最常用的是圓筒形,它在火焰噴嘴上方與噴嘴同軸安置。圓筒直徑6-10mm,長20-60mm。

收集極和噴嘴必須有極好的絕緣,因在100V電壓時,即使有的漏電電阻,也能產生10nA的基線偏移。聚四氟乙烯絕緣電阻可達,但要求絕緣點離熱源遠些。高純陶瓷絕緣電阻可達,且可耐300℃高溫。所有絕緣表面均要求潔凈。

收集極和極化極之間的距離一般為0-6mm。過低收集極過熱,易產生熱電子,增大噪聲;過高,離子流到達電極的時間長,正、負離子再結合的幾率大,收集效率降低。

(三)極化電壓

在收集極和極化極之間,加一極化電壓,即可形成一電場,使火焰中形成的正、負離子能彼此分開而被有效地收集。實驗表明,不同形狀收集極的收集效率不同。

為圓筒收集極電場分布示意圖。此電場分布最重要的特征是:在收集極下部電場最強;在收集極內部離噴嘴距離越遠,其電場越弱。這就是說FID中產生的大部分離子和電子,是在收集極的下部收集的。

FID中為氣相電離,因此有等濃度的正、負離子形成。在設計良好的FID中,當極化電壓從負到正變化時,其電離電流對極化電壓的曲線是對稱的.因此,有些商品FID是收集正離子,而另一些是收集負離子,其性能都相當。極化電壓一般為150-350V。點火一般用鎳鉻絲作點火線圈,接3-5V交流電源,點火時通電,線圈發紅即可。

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