二手Tekmar吹掃捕集技術(shù)改進(jìn)方法有以下幾點(diǎn)：

1，內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果

由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響，二手Tekmar吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測(cè)物，用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括：標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法，其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前二手Tekmar吹掃捕集法定量研究中精確的輔助方法。

2，省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法

運(yùn)用兩級(jí)捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是二手Tekmar吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法)，因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級(jí)捕集管的吹掃捕集裝置，能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié)，更重要的是此裝置無(wú)需冷卻系統(tǒng)，降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對(duì)三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測(cè)中，方法的檢出限低于1 ng/kg。

3，PT2閥門(mén)轉(zhuǎn)換裝置

過(guò)去幾年，雖然GC的毛細(xì)管技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)得到快速發(fā)展，但二手Tekmar吹掃捕集裝置的設(shè)計(jì)始終沒(méi)有突破性進(jìn)展。自從EPA規(guī)定吹掃、捕集、解吸和烘烤各階段的時(shí)間總和不能超過(guò)20 min后，二手Tekmar吹掃捕集法的周期過(guò)長(zhǎng)已成為增加樣品檢測(cè)量的限制因素。可通過(guò)增加一套稱為PT2的閥門(mén)轉(zhuǎn)換裝置，將GC-MS系統(tǒng)接人第二套吹掃捕集器，增加樣品檢測(cè)量。套捕集器進(jìn)樣時(shí)，第二套捕集器已經(jīng)開(kāi)始準(zhǔn)備下一個(gè)樣品，因此能夠交互向GC-MS進(jìn)樣，整個(gè)過(guò)程吹掃捕集周期的交迭使得進(jìn)樣量幾乎增加了一倍。

PT2是一個(gè)把兩套捕集器、自動(dòng)進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來(lái)的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過(guò)熱的六通閥導(dǎo)入捕集器，再使捕集器的解吸氣流通過(guò)第二個(gè)六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動(dòng)進(jìn)樣器、兩個(gè)捕集器和GC運(yùn)行協(xié)調(diào)一致，需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來(lái)。為充分發(fā)揮PT2的作用，需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。

PT2使吹掃氣流以兩條獨(dú)立的氣路進(jìn)入各自捕集器，當(dāng)其中一個(gè)捕集器被污染時(shí)，另一個(gè)捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運(yùn)作。長(zhǎng)度上兩獨(dú)立氣路等同，因此允許同時(shí)使用兩個(gè)捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者兩個(gè)捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在，吹掃捕集法周期長(zhǎng)仍然是實(shí)驗(yàn)室提高檢測(cè)VOCs能力的障礙。通過(guò)PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器，能大大提高分析檢測(cè)能力，有利于提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的工作效率。

4，新型接口技術(shù)

二手Tekmar吹掃捕集器與氣相色譜的聯(lián)結(jié)有兩種方法可行。這種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上，解吸出來(lái)的VOCs全部導(dǎo)人GC。這種方法靈敏度高，但色譜分離效率較低且需要大型質(zhì)譜儀；第二種方法用小內(nèi)徑的毛細(xì)管柱把GC-MS進(jìn)樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯(lián)結(jié)起來(lái)，因解吸氣流量相對(duì)于毛細(xì)管而言偏大，氣相色譜采用分流進(jìn)樣，所以僅有一部分解吸物進(jìn)入色譜柱，這種方法有較好的分離效率，但靈敏度不高。

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對(duì)氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國(guó)環(huán)保署Method 8260B開(kāi)展實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器，因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁浚鴮捒趶矫?xì)管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對(duì)氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速，所以這種方法有一定的優(yōu)勢(shì)。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長(zhǎng)，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(zhǎng)(接近40min)，噴射分離器易壞等問(wèn)題。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱，zui初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會(huì)不多，因?yàn)橹与y以解決來(lái)自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個(gè)毛細(xì)管前置柱接口，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來(lái)的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi)，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時(shí)間。