樣品溶劑和色譜流動相的選擇,2>電離條件的確定,3>氣流的使用。">
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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展二手LCMSMS API3000 三重四級桿液質聯用儀操作中的選擇需注意以下影響因素:
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>樣品溶劑和色譜流動相的選擇
采用直接進樣方式時,樣品溶劑多選用甲醇、乙睛、異丙醇,乙醇和水等揮發性溶劑,有時也可使用少量的氟仿、正丁醇、乙酸乙酯等.樣品的濃度一般為10一100ng/ mL。為了使樣品在溶液中離子化,通常使用揮發性的酸或堿如乙酸、氯水等調節溶液的pH值。
采用分流進樣時,對樣品溶劑的要求不十分嚴格,但要求色譜流動相具有如下特點:有一定的導電性,支持離子的形成;較低的表面張力和較小的溶劑化能,利于溶劑蒸發和樣品離子解吸;調節流動相性質所加人的試劑i添加劑)應具有揮發性。使用ESI接口時,通常選擇甲醇、乙睛.水以及少量的氯仿、乙酸乙酯、丙酮和正丁醇等作為流動相,一般情況下使用苯、烷烴、環烷烴和四氯化碳等溶劑。使用APUI接口時溶劑的選擇范圍要大一些。此外,流動相中常用的pH調節劑有甲酸、乙酸和氨水等,常用的緩沖溶液有乙酸銨、甲酸按等常用的HPLC添加劑如磷酸、硼酸及其鹽類,由于不具有摔發性、表面活性劑和強離子對試劑等會嚴重干擾樣品離子的形成,通常不作為LC-MS流動相的添加劑使用。
2>電離條件的確定
噴針的位置對儀器靈敏度影響很大.分析不同樣品時應將噴針調節到不同的良佳位置,以使樣品的募化效果極好,離子化效率相當高。一般情況下,直接進樣時,噴針的位置參數通常為(2 ~ 3,2~ 3),分流迸祥時.其中H表示噴針到雛形孔的距寓. L表示噴針噴射的液體在氣簾壁上形成的斑點到錐形孔的距高。應當絶対避免宜接將溶剤噴入質譜僅高真空區。
分析堿性樣品多采用正離子掃描、分析酸性樣品多采用負離子掃描。對于兩種方式都可以分析的樣品,一般 采用負離子掃描,主要原因在于負離子掃描儀器噪聲較低,利于樣品的分析電離電壓對噴霧效果和離子形成有較大影響.通常電離電壓為一3800 ~ 6000V即可使樣品攜帶電荷,負離子掃描時電離電壓過高(超過- 3800V)則會引起氮氣電離,影響分析測定:聚焦環和錐形孔的電壓一般根據實驗情況進行調節,通常分別為~160V和~50V。這兩處電壓過低易導致儀器靈敏度降低,過高易導致樣品分子在源內裂解,使樣品的譜圖復雜化實驗時可以通過手動優化或儀器自動優化。對這兩處電壓進行最優化。
3>氣流的使用
二手LCMSMS API3000
三重四級桿液質聯用儀
儀器內的氣流有以下三種:
1,霧化氣--樣品在高電壓和霧化氣流的作用下產生霧化。
2,氣簾氣-- 在大氣和高真空之間形成-個氮氣帝,防止溶劑和樣品直接進人質譜儀高真空區,并利于樣品溶劑的揮發。
3,輔助加熱氣--與樣品噴射方向成90。,對難揮發性容劑,使用加熱氣可以加速醉劑的蒸發。
二 手LCMSMS API3000三重四級桿液質聯用儀實驗中根據樣品和溶劑的揮發性和流速,選擇氣流的各項參數:應注意的是,氣體流速過大易導致離子源源內壓力增高.使樣品分子發生源內裂解,過低則導致樣品離子化不完全,降低儀器的靈敏度。在不影響靈敏度的前提下.霧化氣的流速應盡量小,氣簾氣的流速應盡量大,通常它們的流速分別為6和12(儀器默認單位)左右。必要時。還可打開輔助加熱氣,以獲得更好的霧化效果。該氣流的溫度選擇范圍為200、500,溫度過高會導致化合物的分解,溫度過低易導致樣品離子化不完全。各種氣流的參數選擇合適時.儀器靈敏度高,總離子流一時間圖穩定,霧化效果好,噴射斑點清晰可見.沒有明顯液滴沿氣簾壁流下。
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