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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展鉻 (Cr) 廣泛應用于工業生產過程如電鍍、制革和印染,以及鋼鐵和合金等工業產品中。 Cr 具有不同的氧化態,但通常以三價 Cr (Cr(III)) 或六價 Cr (Cr(VI)) 的形式存在。Cr(III) 是維持人體健康的一種必需微量元素, 而 Cr(VI) 卻是一種大家熟知的有毒物質。Cr(VI) 被視為人體的一種致癌物質,因此其最大污染量受到法規的嚴格控制。
玩具材料和玩具部件被分為三類:
第 I 類:干燥、易碎、粉末狀或柔軟的材料;
第 II 類: 液體或黏性材料;第 III 類:涂料和可刮掉的材料。EN71-3 規定了 17 種元素的遷移限
度,它們是鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫(包括有機錫化合物) 和鋅。 Cr 的Cr(III) 和 Cr(VI) 分別有其各自的遷移限度。
第 II 類
玩具材料(液體產品可能最容易被吞食) 必須滿足 Cr(VI) 5 ppb 的最低限度。 EN71-3 中規定的樣品制備方法(見圖 1) 最終將樣品稀釋 500 倍。這意味著樣品中 Cr(VI) 的限度實測為 10 ppt, 所以本應用需要靈敏度非常高的方法,以滿足不同形態 Cr 的測定。 測定所需低濃度不同形態 Cr 的方法聯用 Agilent 7700x ICP-MS 和Agilent 1260 生物惰性 LC。
一種聯用二手ICP-MS Agilent 7700x 和 二手Agilent 1260 生物惰性 LC 的方法, 用于玩具材料中 Cr 形態的分析(Cr(III)和 Cr(VI) 的分離和測定),以遵守 EN71-3:2012 中新的限度規定。 歐洲標準 EN71-3 支持 EU 玩具安全性指令2009/48/EC 的目標, 并且要求檢測方法能夠準確測定樣品制備后測定液中 10 ppt 的 Cr(VI)。已證實建立的方法對于兩種 Cr 形態均具有個位數 ppt 的 DL,并且驗證了該方法具有應用中所需的性能。
將二手ICP-MS用作二手1260的檢測器,跟蹤被測元素Cr在兩種形態中的信號變化,將使色譜圖變得簡單,有助于元素形態的確認和進行定量分析。與傳統方法相對,高效液相色譜和電感耦合等離子體質譜聯用法(HPLC/ICP-MS)在樣品的前處理、分析靈敏度、準確性、測量速度等方面均具有優勢,其特點:
(1)檢測限低,測定范圍廣;
(2)較少的分離步驟和較快的分離程序,使元素形態較少改變而被直接檢測;
(3)封 閉系統不受污染干擾,提高了分析效率。因此鉻化學形態分析方法的建立將為準確測定不同基體中鉻的化學形態的含量提供--個技術支撐平臺,有利于促進國內鉻形態分析方法的發展,對監測環境質量有著十分重要的意義。
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