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實驗室專用設備Milestone微波消解的使用注意和維護

發布時間:2020-08-05       點擊次數:10725

Milestone提供的微波消解系統為實驗室專用設備,需要嚴格的實驗室的基本條件,單相電源220伏、2.5千瓦電力,電源中嚴格要求有地線。儀器放在堅實的工作臺上,工作臺可放在通風柜旁,儀器不要放在通風柜中。為了讓用戶更好地使用儀器,建議用戶看下列說明并嚴格接受使用前培訓。

實驗室專用設備 Milestone微波消解 的使用注意和維護總結如下:

(1)、洗原則:
除IFMTeflon蓋子和TFM/PFA Teflon容器外,不要使用任何有機試劑和酸清潔或干燥轉子任何部件,蓋子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗內壁。在加試劑和樣品之后,觀察容器杯上沿和TFM蓋子上無任何溶液粘污,如有的話,可能會造成容器口熱變形,因此要求用棉花等物擦干它,同時盡量不要將蓋好的容器倒轉,放轉子于微波爐之前,建議用棉花或毛巾擦干轉子每一個單元,確保無水在容器外面。不要用冰水冷卻已被微波加熱的轉子,以防突然損壞安全屏蔽單元。在趕酸時,可把容器放在有溫控的電熱板上加熱。其溫度設置參考各種酸的沸點。

(2)、
液體體積要匹配 在1號容器中要考慮溫度傳感器套管頭的位置,推薦它要浸入液體1厘米,我們推薦使用zui小體積7ml-8ml,否則,陶瓷管表面易被毀壞,影響溫度傳遞。其它容器中液體體積可以根據樣品情況確定,但要求總體積匹配。如為水樣,zui大體積50ml (標準100ml容器)。  

(3)、空白試劑消解
我們不推薦或不允許把純酸放在1號控溫、控壓容器中,1號應該嚴格放入樣品,并要求有代表性,并加入需要劑量的酸。空白試劑(使用的酸)放入其它位子。

(4)、樣品的大小,形狀限制
為了獲得好的消解效果,建議樣品小如:0.5m*O.5mm*0.5mm,浸入試劑中,不要將樣品飄在液面上,特別金屬樣品。金屬樣品形狀不能是長條形,這樣容易打火產生火花。金屬樣品消解前最好是先讓金屬樣品與酸反應一段時間,釋放出氫氣后再將樣品放到消解儀中消解。

(5)、使用溫度傳感器時注意
確保轉子旋轉時,傳感器不會跑出,要求插緊灰色圓錐帽。如傳感器易被拉出,該傳感器必須要求修理,方可使用。同樣傳感器在使用時,其在灰色圓錐帽內旋轉自如,否則要求檢查出原因,方可使用。
                           

                             

 

  (6)、壓力傳感器的使用
壓力傳感器是用戶監測壓力、控制消解樣品微波能量的傳感器,配合溫度傳感器,能發現樣品消解中壓力與溫度的關系,可避開壓力過高的情況發生。由于壓力傳感器的結構.特點,消解完成后,要打開上端的接口,有時不方便使用,當你了解樣品的情況后,可以用塞子堵住主控蓋上的壓力口。有的用戶由于不正確的使用,使壓力傳感器導管接口螺紋損壞,造成泄漏(可從接口端看出,有黃色斑點),壓力失控,損壞高壓罐。工程師提醒: 建議備用一無壓力控制接口只有溫度控制的蓋子。旋轉螺絲時,必須使用公司配套的專用塑料扳手,當扳手打滑時不要再繼續扳動,絕對不可以使用金屬板手,否則損壞螺紋。當壓力傳感器裝上后,應避免多次拆卸(工程師提醒,裝上壓力管螺絲后,不要再取下) , 即使溫度已經下降到室溫,因壓力較高,不容許旋轉壓力管上的螺絲。我們建議把工作臺放在門口,先用力矩扳手打開容器蓋,釋放容器內氣體(先取下溫度傳感器),然后從儀器腔體上取下壓力傳感器導管,這樣可避免液體從傳感器上口噴出。
 

  (7)、同時有溫度和壓力傳感器應注意
首先明確,微波加熱,只能使用-種傳感器控制,另-為監視監測,到達預定條件時,將停止微波工作,在功能設置上,要求不能去除: twist 功能。
 

(8)、轉子上的壓力螺絲擰緊程度使用公司提供的力矩扳手,當旋緊后聽到第一聲后“咔”,表示已經到位,馬上停止旋轉,確保所有罐蓋有同樣壓力。力矩扳手使用時應保持水平,高壓罐保持垂直。

(9)、在轉子的表面看到黃色等的斑點,護套管上有黑色斑點的解決
有的用戶使用后,轉子進行水冷,當馬上消解第二批樣品時,沒有用毛巾等把它們表面的水吸干,當微波加熱時,局部受熱所致,不影響使用,但會影響轉子使用壽命。

  (10)、蓋子和容器接口之間有變形或黑斑
原因為加入樣品和試劑后,在蓋子和容器間有粘污的樣品和試劑,局部嚴重受熱所致,因此要求擦干容器的邊緣。
  (11)、解樣品過程中的禁忌
嚴禁消解危險的易燃易爆的有機試劑或包含這些試劑的樣品(如酒精,易燃油),如要按消解方法消解,可先蒸發試劑, 再消解。杜絕大量使用高氯酸消解樣品罐。對未知的方法研究,要考慮消解的可行性,拒絕盲目的使用微波消解系統。

(12)、
判斷 溫度傳感器的好壞
如為T640, 可從溫度信號圖上看出:如圖形不穩定,要求檢查傳感器陶瓷管好壞,并正確更換。如信號圖上有0/1367的突變,建議更換溫度傳感器。
 

(13)、檢查更換安全彈簧片當安全彈簧片厚度小于7.3mm時,建議更換,檢查方法:使用公司提供的專用測試工具。  

(14)、樣品參加消解時的放置
樣品放置的原則是盡量保持平衡,如五個樣品的放置可以采取隔一個放一個,盡量不要將主控罐放在其它罐子中間,防止由于主控罐吸收微波少導致溫度不均勻其它罐子瀉壓。

(15)、消解中樣品和空白的把握
樣品和空白原則上應該保持一致,如樣品加了45毫升水和5毫升硝酸,那么空白也要加入45毫升純凈水和5毫升硝酸,如果不-致很容易導致主控罐和其它罐溫度不-致而產生瀉壓。

(16)、陶瓷管的作用和保護
陶瓷管是一根中空的陶瓷制品,外面覆蓋一層聚四氟涂層。陶瓷管的作用是將溫度傳感器插在里面,陶瓷管一 端漫泡酸液里, 探測溶液溫度。陶瓷起到了密封、耐壓的作用,聚四氟涂層起到了耐酸、耐堿的作用。陶瓷管-旦斷裂,主控罐壓力將會保持不住,導致酸氣外泄,溫度不能按照程序設定升溫,會導致其它消解罐溫度失控而瀉壓。陶瓷管十分脆弱,一旦摔倒地上或者被什么較重的物品砸到了,必須認真檢查陶瓷管是否斷了。因為陶瓷管外覆蓋一層聚四氟, 所以并不會斷成兩段,如果發現陶瓷管上有一條白色的印跡,陶瓷管就可能是斷了。

(17)、如何利用聚四氟內罐趕酸
用聚四氟內罐趕酸,必須保證電熱板能夠控溫并且溫度低于220 度,千萬不能放在不能控溫度電熱板或者電熱套上趕酸,這樣容易損壞聚四氟內罐。

(18)、裝樣時的注意事項
裝樣時,不能把樣品站在內罐的壁上,如果沾在壁上,消解時沾在壁上的樣品會局部受熱,將內罐燒壞或者燒穿。這種情況在裝粉末樣品時尤其要注意因為粉末樣品會由于靜電的作用站在內壁上,這時要用酸將沾在內壁上的樣品沖下去。

(19)、消解時樣品量的確定
樣品量根據不同樣品、不同轉子型號、不同消解溫度確定。

(20)、結束冷卻
結束后,可用水快速冷卻,或自然
卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸酸或定容。

570319569

TEL:400-800-3875

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