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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展氣質聯用儀的故障注意及維護建議
氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。主要的表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴:
需要注意:
1、伸入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。
2、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:
門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好,手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。平時操作質譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數值概念標準。
如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質譜初學者常犯的錯誤。另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經發生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。
在實驗狀態方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不需要用戶自己動。
氣質聯用的日常保養容易忽視的是機械泵的保養,主要是換機油和分子篩。
建議機油定期換的,周期是半年,其實換下來的時候還是比較澄清的,換下來的油不是單單過濾就能使用。
泵的使用和說明:
a) 進氣管道必須高于泵的進口,以防水進入管道,以防停機時返水進真空系統,在泵進口管道上應裝置閥門,先關閥,后停泵。最好裝置自動逆止閥。
b) 進氣溫度較高,應在進氣管路中加裝冷切卻器。
c) 被抽水氣體中含有較大顆粒狀雜質時,應考慮裝過濾器。
d) 水質最好為0.1~015Mpa的清潔的自來水,一般情況下工作隨氣體排出,不在回用,但如果考慮節約用水可在排氣口上面裝置氣水分離器,將分離出來的水回到進水管中繼續使用,當這樣做由于隨排氣出來的水溫度升高,繼續使用會使真空度下降,因此要按真空度要求而定。
e) 安裝時應考慮出水、放水,維護保養等方便。
f) 泵的轉向應按箭頭方向。
g) 啟動前應先將進口閥打開,然后啟動泵,泵啟動后再調節水量至最佳性能。水量太小,會影響泵的真空度抽氣能力。太大不但會影響性能,而且還會使電極超載。好的方法是在進水管道上裝一節流孔或水表。
h) 再極限真空中使用,泵的噪聲較大,且容易氣蝕損壞。為降低噪聲,保護泵使用中可將少許氣體從放氣閥進入泵內,只要使泵的極限真空約下降250~350帕,就可明顯見效。
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