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氣相色譜儀常壓氣體進樣系統(tǒng)注射閥的操作選擇

發(fā)布時間:2022-03-07       點擊次數(shù):7380

在氣相色譜儀分析中,由于樣品組成、樣品性能、樣品狀態(tài)、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求的不同,需要不同的進樣系統(tǒng)。進樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)、進樣系統(tǒng)的材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣體積、進樣工具、進樣的準確性和重復(fù)性都會影響氣相色譜儀的定性分析和定量分析結(jié)果。進樣系統(tǒng)是氣相色譜儀分析誤差的主要來源之一。

氣相色譜儀進樣系統(tǒng)有很多種,根據(jù)結(jié)構(gòu)特點可分為填充柱進樣系統(tǒng)和毛細管柱進樣系統(tǒng)。

氣填充柱色譜儀進樣系統(tǒng)包括常壓氣體進樣系統(tǒng)、液體進樣系統(tǒng)、柱上進樣系統(tǒng)和液體自動進樣器,這里講常壓氣體進樣系統(tǒng):

氣相色譜儀的常壓氣體進樣系統(tǒng)
1。大氣氣體注射器:普通醫(yī)用液體注射器
優(yōu)點:簡單靈活
缺點:定量誤差大,重復(fù)性誤差約為2.5%。這是因為在進樣過程中,柱前的壓力高于大氣壓力,這使得氣體樣品沿著注射器針管的內(nèi)壁穿透。雖然針管內(nèi)壁可以涂一層真空硅脂來提高氣密性,但硅脂可以吸附碳氫化合物,定量誤差仍然很大

2。高氣密性注射器:重復(fù)性得到了提高,但目前的價格偏高

3。注射閥:操作簡便快速;重復(fù)性小于0.5%;環(huán)境溫度和壓力變化時便于校正;可直接用于高壓氣體樣品注射
(1)類型:
有六通閥、八通閥、十通閥和十二通閥
氣相色譜分析已進入痕量分析范圍。例如,氦電離檢測器要求氣路系統(tǒng),尤其是取樣系統(tǒng),必須保持良好的氣密性。任何氣體的微滲透都會導(dǎo)致分析失敗。必須使用帶隔離層的防擴散取樣閥,通常使用流動氮氣作為隔離層
(2)操作方式:
手動控制和自動控制。自動控制包括氣動驅(qū)動和電動驅(qū)動
(3)結(jié)構(gòu):
有滑閥和旋轉(zhuǎn)閥(60度)。旋轉(zhuǎn)閥芯有平面閥芯和錐形閥芯
(4)閥芯材料:
主要包括聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亞胺復(fù)合材料
(5)使用溫度:
1)聚四氟乙烯閥芯:最高溫度為200℃,一般為75℃
2)復(fù)合材料:高達300~350℃,耐壓高,密封性能好,使用壽命長,但可能對某些部件有吸附作用
(6)定量管:
有0.25ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml和10ml
(7)安裝位置:
1)柱箱外安裝:方便,但死體積大,溫度難以控制
2)安裝在柱箱中:不方便,死體積小,易于恒溫和溫度控制
(8)連接方式:
1)閥門出口與柱入口直接連接:死體積小,但液體樣品不能注入(沒有氣化室)
2)在氣化室的載氣入口串聯(lián):安裝方便,對柱效率影響小,并且不影響進樣口液體樣品的進樣
3)輔助載氣通過閥門出口直接插入氣化室進樣口:便于拆裝,有利于提高分辨率,但是用戶很難實現(xiàn)
(9)閥門溫度:
理論上,閥門溫度必須恒定,以確保準確的注射量
實際操作取決于要求。對于*氣體分析,應(yīng)確保在室溫下操作后的分析精度
(10)連接管道的溫度:
尤其是當(dāng)閥門安裝在柱箱外部時,樣品中成分的沸點較高。除了閥門的溫度控制外,連接管道也應(yīng)適當(dāng)加熱。然而,管道的溫度控制要求不高。通常,可以使用低壓和大電流加熱。
(11)載氣流量:
載氣流量與定量管的體積成正比。通常,分析不低于20mlmin。如果載氣流量太小,可能會損失柱效率。載氣流量過大,不利于濃度檢測器檢測低濃度組分
(12)耐腐蝕性:
不銹鋼材料耐腐蝕性差。在使用過程中,注意閥門內(nèi)強酸、強堿組分的吸附及對閥體、管道的腐蝕。長期使用時,閥體和管道應(yīng)采用耐腐蝕性強的材料(鎳)
(13)峰寬問題:
與其他進樣技術(shù)相比,閥進樣峰寬,對填充柱分析沒有明顯影響。然而,在毛細管柱分析中,必須注意,必須選擇注入操作條件,如載氣流量、分流比、襯管規(guī)格和注入技術(shù)。在某些情況下,還應(yīng)考慮低溫再濃縮和程序升溫技術(shù)。
(14)液體閥門注入的注意事項:
1)由于液體氣化過程中體積膨脹數(shù)百倍,進樣量不應(yīng)太大
2)如果樣品中含有不能完全氣化的成分,這將影響下一次分析或?qū)е鹿矸澹梢韵葰饣瘶悠罚缓笞⑷腴y門

 

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TEL:400-800-3875

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