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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展島津氣相色譜儀配置的檢測器有FID檢測器、ECD檢測器、FPD檢測器、FTD檢測器、TCD檢測器等,各檢測器使用注意事項如下:通用檢測器可以分析范圍廣泛的化合物,其中火焰離子化檢測器(FID)是最常見的,因為它可以分析幾乎所有的有機化合物。相比之下,選擇性高靈敏度檢測器只能選擇性地、高靈敏度地檢測特定類型的化合物。大多數檢測器需要一種或多種氣體才能正常工作。有燃燒氣、反應氣、輔助氣和尾吹氣。在某些情況下,一種氣體可能有多種用途。
FID檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳有機物在火焰中燃燒產生離子,在外加電場的作用下,使離子形成離子流,根據離子流產生的電信號強度,檢測被色譜柱分離出的組分。
FID檢測器使用事項
氫氣、空氣的比例1:10
檢測器溫度設置高于色譜柱實際工作的溫度,建議使用溫度大于等于250C
在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門
必須在溫度升高后再點火,關閉時,應先熄火再降溫
因故障導致火焰熄滅,應盡量關閉氫氣閥門,排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門
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ECD檢測器
由柱流出的載氣和尾吹氣進入ECD他在放射源(Ni-63)放出的β射線轟擊下被電離,產生大量的離子,在電源、陰極和陽極電場的作用下,該電子流向陽極,得到-一個穩定的基流當電負性組分(鹵素元素等)進入檢測器時,捕獲游離的電子,使基流下降,產生-負峰,通過放大器放大,將負峰轉換為征峰后記錄儀記錄下譜圖信息。
ECD檢測器使用事項
氣路要安裝氣體過濾器和氧氣捕集器
ECD使用溫度為250~ 350°C,否則檢測器很難平衡,建議使用溫度為300°C
ECD升溫前通載氣約10min,先升檢測器溫度再升進樣口、柱溫。
ECD電流最大為2nA,通常為0.5~1nA
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FPD檢測器
色諧柱流出物和空氣混合后進入燃燒噴嘴,過量的氫從池四周的環形孔流出,這樣形成了一根較大的擴散富氫焰。烴類和硫、磷化合物在火焰中分解,并產生復雜的化學反應,發出特征光。P采用526um的濾光片,s采用394mnm的濾光片,S. P的特征光適過后進入光電倍增管將光信號轉化為電信號,并對信號進行放大輸出信號到記錄儀。
FPD檢測器使用事項
建議FPD使用溫度≥250°C
FPD的氫氣、空氣流量與FID不同必須在溫度升高后再點火,關閉時,應先熄火再降溫濾光片表面應清潔無污物,勿用手觸摸其表面
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FTD檢測器
有機氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發態氮化物CN*, CN*又從堿金屬表面吸收電子,生成CN,放出電子后的堿金屬生成正離子,產生的信號電流被檢出。
FTD檢測器使用事項
銣珠:避免樣品中帶水
氣源:載氣N2或He,要求純度99.999%
一般He的靈敏度高空氣最好是選鋼瓶空氣,無油
氫氣要求純度99.999%
使用FTD時,不推薦使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。
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TCD檢測器
利用被測組分和載氣的熱導系數不同而產生響應信號。
載氣以一定的流量通過測量池和參比池,并供給恒定的橋電流,此時池體恒溫,電橋處于平衡狀態,無信號輸出。
組分進入測量池時,組分和載氣的熱導系數不同,使測量池熱敏元件(錸鎢絲}的溫度發生變化熱敏元件的電阻隨之變化,電橋失去平衡,產生輸出電壓。
TCD檢測器使用事項
載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧
用氫氣作載氣時,氣體排至室外檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,防止熱絲燒斷
檢測器電流越高,靈敏度越高,但燈絲壽命會縮短
使用應注意尾吹氣不能關閉,默認值為8mL/min。關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。
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