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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展通常,新色譜柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當?shù)睦匣?/span>
色譜柱的老化是氣相應用的一項常見工作,老化色譜柱的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。
老化色譜柱的步驟如下:
1、首先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;
2、將切割好的毛細管柱接到進樣口,開通載氣并保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數(shù)設置;
3、用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2;
4、關(guān)閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時;
老化色譜柱應注意:
1.設置老化溫度時,決不允許超過固定液的使用溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度老化一段時間,建議不超過10min;一定注意當老化溫度過高時會發(fā)生固定液的流失或分解, 損壞色譜柱.
2.根據(jù)涂漬固定液的百分數(shù)合理設置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些;
3.老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時間相對越長;
4.老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”;
5.樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長, 建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min.
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