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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相通常采用可揮發(fā)的物質(zhì)來調(diào)節(jié)pH
目前與液相色譜-質(zhì)譜配套的離子化器主要是電噴霧,其原理是:將含有樣品的流動(dòng)相經(jīng)過毛細(xì)管注入離子化器。毛細(xì)管上加3-5kV的直流電壓,使流動(dòng)相帶電。由于同性電荷間的庫侖斥力,液體會(huì)形成泰勒錐,當(dāng)庫侖斥力大于液體的表面張力和粘性時(shí),就會(huì)使液滴脫離泰勒錐而發(fā)生噴射。液體噴入的室內(nèi),通有熱的惰性氣體。液滴噴入后受熱,逐漸蒸發(fā)。蒸發(fā)的過程中,由于液滴變小,表面積也變小,使得表面電荷密度再次上升。于是液滴會(huì)在庫侖斥力的作用下再次分裂,直到回到瑞利極限之內(nèi),從而形成平均粒徑很小的噴霧。
在做液質(zhì)聯(lián)用測定生物樣品時(shí),若選擇M H峰可在活動(dòng)相中加進(jìn)一些添加劑提供H離子,如甲酸等,一般準(zhǔn)分子離子峰較穩(wěn)定。
在做LC-MS的活動(dòng)相系統(tǒng)中不能加甲酸鈉或醋酸鈉。無論使用ESI還是APCI源,這樣的鹽類都不能揮發(fā),結(jié)果很可能是堵住離子源后方的加熱毛細(xì)管。對于LC-MS,能不用鹽就盡量不要用緩沖鹽了。若做的藥物對于正離子響應(yīng)好,一般采用甲醇-水-甲酸系統(tǒng)或乙腈-水-甲酸系統(tǒng);若做的藥物對于負(fù)離子響應(yīng)好,一般采用甲醇-水-氨水系統(tǒng)或乙腈-水-氨水系統(tǒng)。
不能用緩沖鹽的理由,“緩沖鹽”已經(jīng)給了很好的解釋。老型號的儀器對于鹽的耐受性差,所以不能用。新型儀器一般已經(jīng)在設(shè)計(jì)上考慮了這個(gè)問題,具有一定的耐受性,所以用一點(diǎn)也沒關(guān)系,但濃度不能過大。
1,首先緩沖鹽是提供穩(wěn)定的pH 環(huán)境的,此影響對離子型化合物十分顯著;
2,緩沖鹽中的離子強(qiáng)度,可以屏蔽掉一些色譜柱中游離硅羥基,金屬離子,甚至于某些修飾的固定相,提供額外的分離差異;
3,緩沖液,可能會(huì)用到一些改性保留的試劑-基本的有離子對,手性添加劑,絡(luò)合離子等,這些影響也是十分顯著.
如果流動(dòng)相里有高濃度的緩沖鹽,由于鹽由陰陽離子構(gòu)成,在ESI中得失電荷的能力往往強(qiáng)于待測物,所以會(huì)優(yōu)先得失電荷,于是跟待測物形成了競爭,降低了待測物的離子化效率,所以就降低了待測物的響應(yīng)。并且,當(dāng)有大量其他離子存在時(shí),液滴表面離子過于密集,樣品中被測離子較難到達(dá)液滴表面,較難通過離子蒸發(fā)模式形成氣相離子,樣品信號強(qiáng)度響應(yīng)隨著其他離子濃度的增高而降低。這樣的影響被稱作離子抑制。為了避免離子抑制,液相色譜-質(zhì)譜采用的流動(dòng)相通常采用可揮發(fā)的物質(zhì)來調(diào)節(jié)pH。
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