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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展二手安捷倫GCMS 6890N-5973N氣質聯用檢測步驟 :
Ⅰ,開機,打開電源
打開氦氣,調節分壓表壓力至0.5Mpa,依次打開計算機、二手5973N質譜檢測器、二手6890N氣相色譜儀電源。起動工作站。在MS Zones界面下確認(Ms源)為230℃,MS Quad(MS四極桿)為150℃。
Ⅱ,抽空、調諧和檢漏
a.抽空:在 turn and vacuum control平臺點擊vacuum查看vacuum status下的信息,應顯示pump on(即分子渦輪泵起動)、Tubo pump speed 100%、MS source:230℃。當抽空結束時(此過程約需2~4小時)進入下一步。
b.調諧
當 二手安捷倫GCMS 6890N-5973N 儀器運轉一段時間(7天左右)或儀器已經一段時間沒有開機后重新開機時,應進行調諧,建議使用自動調諧。
檢查調諧結果,有關調諧結果評述如下:
①基峰應大于300000;
②半高峰寬在0.45~0.65amu范圍之內;
③EMVolts應在1200左右;
④Turbo Spd(分子渦輪泵速度)應為100;
⑤峰的數量應小于200,如大于300則為輕度污染,大于500則為中度污染,大于800則為重度污染; ⑥18峰(即H2O峰)應小于10%,28峰(即N2峰)應小于20%,如達不到上述指標則首先應考慮是否抽空不夠。
c.檢漏:如懷疑儀器漏氣,可經view-turn/vacuum controlparaneters-maned turn-scan進行掃描,同時用棉簽沾丙酮涂于可能漏的地方,如掃描圖上出現43和58峰,則說明有漏氣,反之說明沒有漏氣。
Ⅲ,樣品分析
(1) 通過-view-instunet control進入樣品分析平臺。
(2) 調入樣品分析程序,或經method菜單進行樣品分析程序的編輯。
(3) 點擊樣品瓶圖標,輸入樣品數據文件名稱,點擊Start Run后儀器開始按設定程序進行樣品分析。
(4) 如使用自動進樣器進行批量進樣:輸入樣品數據文件名稱、所用方法、樣品瓶序、每瓶進樣次數、進樣量等內容后保存,即可開始進樣。
(5) 如采用手動進樣: 按下二手6890N上的ready,按下二手6890N上的prep run鍵,待紅燈熄滅,進針,按下按下二手6890N上的start鍵即進入樣品分析狀態。
(6) 手動進樣方式與自動進樣方式的切換:點擊Instumet-inlet/injectection Type,選擇GCALS為自動進樣方式,選擇manual為手動進樣方式。
Ⅳ,關機
進入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent,待完成并出現提示后,方可關工作站,關質譜儀、關氣相主機、關計算機、關氦氣。注意:vent執行完成之前,絕對不允許直接關機。已保存名為Night.M的方法文件,為省氣方法,當機器暫時不用而又不關主機時,選擇運行此方法可省氦氣,同時關閉顯示器電源以保護顯示器。
Ⅴ,數據分析
(1)選擇View / DataAnalysis(offline),調入數據文件。
(2)修改積分參數表后積分。選擇 Chromatogram /percent report可打印百分面積報告。
(3)自動譜庫檢索:點擊Spectrum / Library Search Report...,可打出譜庫檢索報告。可選擇 Spectrum / Select Library...點擊Browse選擇你所需要譜庫。
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