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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學(xué)的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展液相色譜儀一高壓輸液系統(tǒng)
輸液系統(tǒng)電貯液罐、過濾器、梯度選脫裝置、高壓輸液泵、脫氣裝置等組成高壓泵是高效液相色譜儀最重要的部件之一。由于高效液相色譜儀所用色譜柱直徑細,固定相粒度小,流動相阻力大,因此,必須借助于高壓泵使流動相以較快的速度流過色譜這。高壓泵需要滿足以下條件:能提供150- 450kg/cm2的壓強;流速穩(wěn)定,流量可以調(diào)節(jié):耐腐蝕。目前所用的高壓泵有機械泵和氣動放大泵兩種。梯度淋洗裝置可以將兩種或兩種以上的不同極性溶劑,按一定程序連續(xù)改變組成,以達到提高分離效果,縮短分離時間的目的。梯度淋洗的作用與氣相色譜中的程序升溫裝置類似。
一)貯液罐
貯液罐為不銹鋼、玻璃或氟塑料制成的容器,容量為1到2L,用來貯存足夠數(shù)量、符合要求的流動相。貯液罐可以是-一個普通的溶劑瓶,也可以是一個專門設(shè)計的儲液器。儲液器往往和泵通過管路構(gòu)成循環(huán)系統(tǒng)以便除去溶劑中的氣體。現(xiàn)多數(shù)使用溶劑瓶,一般采用耐腐蝕的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶。貯液罐的放置位置要高于泵體,以保持輸液靜壓差,使用過程應(yīng)密閉,以防止因蒸發(fā)引起流動相組成改變,還可防止氣體進入。
二)高壓輸液泵
氣相色譜由高壓鋼瓶直接提供動力,高壓輸液泵是高效液相色譜儀中關(guān)鍵部件之一一,是流動相的動力源。高壓輸液泵功能是將溶劑貯存器中的流動相以高壓形式連續(xù)不斷地送入液路系
統(tǒng),使樣品在色譜柱中完成分離過程。液相色譜為了獲得高柱效,所用色譜柱徑較細,所填固定相粒度很小,因此,對流動相的阻力較大,為了使流動相能較快地流過色譜柱,就需要高壓輸液泵。
三)輸液體統(tǒng)的輔助裝置
1.過濾器:除掉機械雜質(zhì)及固體顆粒。由于液相色譜柱、進樣器等都很精密,微小的機械雜質(zhì)將導(dǎo)致這些部件的損害,而不能正常工作,同時機械雜質(zhì)在柱頭的積累還影響柱子的使用,因此,溶劑需要過濾。
2.混合器:體積不宜大。
3.脈動阻尼器:種類多,都有一定容積和彈性。
4.壓力測量裝置:電子壓力控制器流量
5.流量測量裝置:電子流量計
6.脫氣裝置:除掉溶于流動相中的各類氣體,以保證柱效能。可采用通氮脫氣、超聲波脫氣、自動脫氣機脫氣等。
四)梯度洗脫裝置
在液相色譜中,當(dāng)樣品組成復(fù)雜時,有時會出現(xiàn)先出的峰分不開,后面的峰保留值又太大的現(xiàn)象,這時,可以采用梯度洗脫來調(diào)整混合溶劑的組成,改變?nèi)軇姸然蜻x擇性。梯度洗脫就是在分離過程中使兩種或兩種以上不同極性的溶劑按一定程序連續(xù)改變它們之間的比例,從而使流動相的強度、極性、pH值或離子強度相應(yīng)地變化,達到提高分離效果,縮短分析時間的目的。
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