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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展對于同一臺質譜儀來說又可以配幾種不同的離子源,這里講講氣質聯用儀GCMS會配電子轟擊電離源(EI)和化學電離源(CI)。EI是目前常用的GCMS電離方式,由于其豐富的質譜庫被廣泛應用于定性分析和定量分析,但這種硬電離的離子化方式通常得不到化合物的分子離子信息,尤其是對于質譜庫中沒有的目標化合物,采用EI則比較困難對其進行較為準確的定性,此時就需要用到CI源這種軟電離的離子化方式,通過獲得分子離子信息進而推斷化合物的結構,對定性非常有用,此外一些化合物采用CI分析可以獲得更高靈敏度。
EI源的原理:其主要的工作原理是燈絲發射電子,經聚焦并在磁場作用下穿過離子化室到達收集極。此時進入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發生電離,離子被聚焦、加速聚焦成離子束進入質譜分析器。
CI源的原理:由電離室(離子盒)、燈絲、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。
EI源和CI源應用上的區別如下:
主要區別是CI源離子化室的氣密性比EI源好,以保證通入離子源的反應時間有足夠壓力。
一個是電子源,一個是化學源,針對的分子量不同,CI分析的分子量會大一些,當然兩個源分析的原理也不同!兩種的電離方式不同。EI源是電子轟擊使樣品帶電,結構會打得比較碎。CI是通過反應氣與樣品發生反應從而電離,一般分子離子保留得比較好。
EI源主要由電離室(離子盒)、燈絲、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。燈絲發射電子,經聚焦并在磁場作用下穿過離子余弦定理到達收集極。此時進入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發生電離,離子被聚焦、加速聚焦成離子束進入質量分析器。
EI的優點:非選擇性電離,只要樣品能氣化都能夠離子化;離子化效率高,靈敏度高;EI譜提供豐富的結構信息,是化合物的“指紋譜”;有龐大的標準譜庫供檢索,譜圖是在70eV條件下獲得的,譜圖重復性好,被稱作經典的EI譜(是指譜圖中同位素峰的比例能反映構成該離子的天然同位素豐度分布規律。
EI的缺點:樣品必須能氣化,不適于難揮發,熱不穩定的樣品;有的化合物在EI方式下分子離子不穩定易碎裂,得不到分子量信息,譜圖復雜解釋有一定困難;EI方式只能檢測正離子,不檢測負離子。
CI離子源的結構和EI源相似,也是由電離室(離子盒)、燈絲、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。主要區別是離子化室的氣密性比EI源好,以保證通入離子源的反應時間有足夠壓力。
CI和EI一樣,燈絲發射的電子使中性分子電離,不同的是樣品和反應試劑一起進入離子化室,反應所濃度高于樣品濃度,首先電離的是反應試劑中性分子,由于壓力較高,發生離子-分子反應,產生各種活性反應離子,這些離子與樣品分子再發生離子-分子反應,實現樣品分子電離。常用的反應氣試劑有甲烷、異丁烷、氨氣等。
CI的優點:CI不僅是獲得分子量信息的重要手段,還可通過控制反應,根據離子親和力和電負性選擇不同的反應試劑,用于不同化合物的選擇性檢測。
CI的缺點:和EI一樣要樣品必須能氣化,不適于難揮發,熱不穩定的樣品;而且CI譜圖重現性不如EI,沒有標準譜庫。另外反應試劑易形成較高本低,影響檢測限。反應試劑的壓力需要摸索。
相對于EI源來說,CI源需要額外的甲烷、異丁烷等反應劑氣體在離子源內電離,與目標化合物發生分子-離子反應,因此傳統的離子源都是獨立的EI源和CI源,需要更換離子化模式時就需要卸除真空進行硬件的更換,眾所周知更換過程以及真空系統的穩定需要很長的時間,這就給實驗工作帶來非常大的不便,雙源EI/CI復合離子源,保證EI源靈敏度不受影響的前提下輕松實現一個離子源EI和CI兩種離子化模式無縫切換,滿足客戶在不同領域的定性分析和定量分析。
1,節約大量時間,提升實驗效率:離子化模式切換時無需卸真空,無需換離子源,
2,基于分子量的相似度檢索,加強鑒定結果準確性 :通過CI模式獲得分子離子峰確定目標化合物分子量,再通過比對EI模式獲得相似度檢索的定性結果加強鑒定的準確性。
3,保證高靈敏度,與獨立離子源具有相同的定性定量效果
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