火焰光度檢測(cè)器FPD以其高選擇性、高靈敏度而被大量用于含磷、硫化合物的檢測(cè)分析。其主要原理為當(dāng)含磷、硫的化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)，在適當(dāng)?shù)臈l件下，將發(fā)射一系列的特征光譜，通過(guò)特定的磷、硫?yàn)V光片后進(jìn)行光譜強(qiáng)度測(cè)定。

一，當(dāng)出現(xiàn)FPD檢測(cè)器在運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)火焰熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異常現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)以檢測(cè)樣品、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置、FPD檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象，逐步排查可能存在的問(wèn)題：

（1）測(cè)樣品:由于樣品的性質(zhì)不同，引起運(yùn)行過(guò)程中火焰熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異常現(xiàn)象。可使用的方法包括更換樣品溶劑、選擇不同的樣品進(jìn)樣測(cè)試排除FPD出現(xiàn)信號(hào)異常的原因不是由于樣品所引起。

（2）氣路系統(tǒng):

1.檢查載氣、氫氣、空氣等氣路純度，如使用氣瓶，確認(rèn)氣體壓力正常，通常應(yīng)大于5 MPa。如使用氣體發(fā)生器，檢查確認(rèn)氣體發(fā)生器工作正常，可將氣體發(fā)生器放空一段時(shí)間再點(diǎn)火。

2.檢查所有氣路無(wú)泄漏等情況，尤其是檢測(cè)器與色譜柱的連接處。

3.檢查確認(rèn)氫氣、空氣的流量設(shè)置正確，一般來(lái)說(shuō)，F(xiàn)PD氫氣流量75 mL/min，空氣為100 mL/min，當(dāng)然，也可根據(jù)具體的情況調(diào)節(jié)合適的氫氣與空氣比例。

（3）檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng):檢查確認(rèn)火焰光度檢測(cè)器FPD檢測(cè)器溫度設(shè)置正確，應(yīng)等待檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時(shí)間后再點(diǎn)火。必要時(shí)采用輔助工具測(cè)定檢測(cè)器的溫度控制準(zhǔn)確，包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統(tǒng)工作正常等。確保FPD檢測(cè)器燃燒冷凝物沒(méi)有滴回到檢測(cè)器中。

（4）儀器設(shè)置:確認(rèn)色譜柱參數(shù)設(shè)置正確，如色譜柱長(zhǎng)度、直徑及顆粒大小等，排除因?yàn)閮x器對(duì)色譜柱的評(píng)價(jià)參數(shù)不正確引起的氣體流量等控制不正常。

（5） FPD檢測(cè)器:檢查確認(rèn)FPD的各路連接正常，包括色譜柱與FPD檢測(cè)器連接端未出現(xiàn)過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短的情況，影響檢測(cè)器火焰的正常。查看檢測(cè)器噴嘴無(wú)堵塞現(xiàn)象，可以用細(xì)針插入噴嘴排除堵塞物，必要時(shí)應(yīng)將整個(gè)系統(tǒng)拆下來(lái)進(jìn)行清洗使其暢通。

二，火焰光度檢測(cè)器FPD如果碰到響應(yīng)的故障(靈敏度、噪聲、選擇性)，就要檢查 FPD 的噴嘴是否有雜質(zhì)沉積，必要時(shí)進(jìn)行清理或更換。造成FPD檢測(cè)器噴嘴變臟的原因主要包括氣體、色譜柱、樣品等部分：

①氣體，包括使用載氣、氫氣、空氣等氣體的純度，氣體管路中殘留的雜質(zhì)等均有可能為檢測(cè)器帶來(lái)雜質(zhì)，使噴嘴變臟；

②色譜柱，常見(jiàn)的原因包括色譜柱流失，色譜柱安裝不正確、伸入檢測(cè)器過(guò)長(zhǎng)等原因；

③樣品，由于FPD檢測(cè)樣品前處理通常凈化較少，為整個(gè)色譜系統(tǒng)帶來(lái)較多的雜質(zhì)，可能污染檢測(cè)器內(nèi)壁，影響噴嘴。

火焰光度檢測(cè)器FPD噴嘴的清洗: 在日常工作中，要經(jīng)常地維護(hù)FPD檢測(cè)器噴嘴，必需把檢測(cè)器部件從儀器上卸下來(lái)，之后進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)和清洗。

（1）噴嘴的拆卸：FPD檢測(cè)器的安裝和拆卸必須在關(guān)機(jī)狀態(tài)下操作進(jìn)行，否則會(huì)損壞光電倍增管！

1>.把氣相色譜儀的電源關(guān)閉并切斷總電源，卸下檢測(cè)器蓋。

2>.等加熱區(qū)冷卻到安全的溫度，從檢測(cè)器部件上卸下光電倍增管組件，并把濾光片也取下來(lái)，放到一個(gè)安全的地方。注意：在拿開(kāi)光電倍增管套之前一定要把靜電計(jì)關(guān)閉，以免損壞光電倍增管。一定要保持光電倍增管套開(kāi)口端盡可能地加蓋，以免光線進(jìn)入并損壞光電倍增管。

3>.如有排氣管，需卸下排氣管。把金屬板蓋拿開(kāi)，小心松開(kāi)固定螺絲，用兩把扳手在噴嘴組件底部把鍛模連接頭從轉(zhuǎn)移管上卸下來(lái)，然后從轉(zhuǎn)移管上小心地把火焰噴嘴組件拿下來(lái)。

      注意：不要把熔融石英襯管弄壞，不要把任何管線、點(diǎn)火導(dǎo)線、或加熱器和傳感器卸開(kāi)。

（2）噴嘴的清洗： 取下并檢查噴嘴，也可檢查并清洗火花塞，并檢查清洗石英窗，注意噴嘴在檢測(cè)器塊還熱的時(shí)候較容易卸下。可使用壓縮空氣或氮?dú)鈴膰娮旌蜋z測(cè)器部件中吹出松動(dòng)的顆粒。使用適當(dāng)?shù)募?xì)針或刷子檢查和清理噴嘴孔中的沉積物，當(dāng)發(fā)現(xiàn)噴嘴有任何損壞均需進(jìn)行更換，當(dāng)條件許可時(shí)可直接更換噴嘴。燃燒室積鹽嚴(yán)重，可以用水和異丙醇等清洗。發(fā)射極可取出放入干凈的水中超聲清洗5分鐘，再用甲醇沖洗，放在干凈處吹干。

（3）噴嘴的安裝：把檢測(cè)器部件重新安裝好，并把此部件裝到氣相色譜儀上，用新的密封墊裝在檢測(cè)器和轉(zhuǎn)移管上。在檢測(cè)器部件上重新安裝光電倍增管，把各種氣體和電源連接好。注意在重新安裝檢測(cè)器時(shí)注意襯管不要?jiǎng)潅蜓b歪，應(yīng)使用新的密封圈。